吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比

(1)【◆题库问题◆】：[判断题] 吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物再校准时，要求内标的定量离子的峰面积在一段时间内保持相对稳定，与初始校准时比较漂移不得大于50％。
A．正确
B．错误

【◆参考答案◆】：正确

(2)【◆题库问题◆】：[单选] 亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物时，已配制好的硫化钠标准使用液（S2-浓度约10.00ug/ml的ZNs）在每次使用时应（）再取用。
A．充分摇匀后
B．取上清液
C．取底部混悬液

【◆参考答案◆】：A

(3)【◆题库问题◆】：[问答题,简答题] 试指出用纳氏试剂比色法测定水中氨氮时，如果水样浑浊，下面的操作过程是否有不完善或不正确之处，并加以说明：加入硫酸锌和氢氧化钠溶液，沉淀，过滤于50ml比色管中，弃去25ml初滤液，吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1m1，纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50ml比色管中，按显色步骤显色后作为参比。

【◆参考答案◆】：（1）在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时，没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓度、沉淀的酸度和混匀等操作；（2）没有说明加入上述溶液后应放置：（3）没有说明滤纸应用无氨水洗涤；（4）没有说明过滤水样进行显色的准确体积。

(4)【◆题库问题◆】：[填空题] 氟试剂分光光度法测定水中氟化物，用直接蒸馏法预处理水样时，应注意蒸馏装置连接处的（）性。

【◆参考答案◆】：密合

(5)【◆题库问题◆】：[问答题,简答题] 简述乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛时，显色剂乙酰丙酮的性质及其配制与保存过程中的主要注意事项。

【◆参考答案◆】：乙酰丙酮为五色或微黄色液体，易燃。由于乙酰丙酮易被氧化，使其颜色逐渐变黄，造成试剂空白底色加深。因此配制好的显色剂溶液应置棕色瓶于冰箱内保存。发现溶液黄色较深需重新配制，通常所配制的显色剂溶液至少可稳定1个月，若乙酰丙酮试剂本身黄色较深需蒸馏精制后再用。

(6)【◆题库问题◆】：[单选] 碘量法测定水中总氯时所用的缓冲溶液为（）盐，PH值为（）
A．乙酸，4
B．磷酸，7
C．乙酸，5

【◆参考答案◆】：A

(7)【◆题库问题◆】：[问答题,简答题] 计算题：液相色谱法分析水中苯胺类化合物，取水样1000ml，用1mol／L氢氧化钠调节pH后，分别用100m1二氯甲烷两次萃取，萃取液合并，浓缩定容至1.0m1，在进样量为10μl时，检测到苯胺为5.2ng，试计算水中苯胺浓度。

【◆参考答案◆】：

(8)【◆题库问题◆】：[判断题] 按照《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》(GB18582—2001)测定游离甲醛时，乙酰丙酮溶液可直接用分析纯乙酰丙酮试剂配制。
A．正确
B．错误

【◆参考答案◆】：正确

【◆答案解析◆】：乙酰丙酮试剂需蒸馏后使用。

(9)【◆题库问题◆】：[填空题] 微库仑法测定水中AOX，全程序空白值（以C1计）应控制在（）μg／L以下，否则应分别对吸附步骤、燃烧步骤和微库仑测定步骤进行核查。

【◆参考答案◆】：30

(10)【◆题库问题◆】：[单选] 二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时，采集的水样应加入固定剂调节至PH（）。
A．＜2
B．约8
C．约5

【◆参考答案◆】：B